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三次采油用速溶型超高分子量聚丙烯酰胺的合成

 

  我国是世界上三次采油工业化程度最高的国家,在聚合物驱油技术的应用上也走在世界前列。聚合物驱已成为我国陆上老油田稳产的战略性重大技术,聚丙烯酰胺是聚合物驱的首选聚合物,因为它具有水溶性好、易水解、粘度高等优点。近年来,随着采油工艺研究的不断深入,为了提高驱油效果,对于超高分子量聚丙烯酰胺的需求更为迫切,因此高分子量聚丙烯酰胺尤其是超高分子量聚丙烯酰胺已经成为广大油田科研工作者的研究热点。

  油田注聚驱油实际生产过程中,除了对聚合物溶液的粘度有要求外,对溶解速度、不溶物含量和过滤比等指标亦有相应要求,因此超高分子量聚丙烯酰胺的合成过程中必须兼顾分子量和溶解性能,需要从配方和合成工艺条件方面进行综合调控。出于保密等原因,相关的研究报道并不多。笔者通过控制聚合温度、配方中加入助剂等手段,合成出了溶解速度、不溶物含量和过滤比等都符合驱油要求的超高分子量聚丙烯酰胺;从聚合工艺条件和聚合配方入手,对聚丙烯酰胺增粘性能和溶解性能的影响规律进行了探讨,期望能为高性能的三次采油用聚丙烯酰胺的进一步研究开发提供参考。
结果与讨论
  一般来说,单体纯度越高,反应制得的聚合物效果越好, 但是单体浓度对聚合反应的影响较为复杂。单体浓度对聚合物溶液表观粘度的影响,聚合物溶液表观粘度随单体浓度的升高总体呈升高趋势,但在单体浓度为30%后样品粘度有所降低。同时,对高浓度聚合物样品的溶解性能考察表明, 其溶解性不如较低浓度的聚合物,容易出现不溶物。不同单体浓度下聚合物溶解情况。聚合产物分子量随着单体浓度升高而增大,因此,总体上随单体浓度的升高聚合物分子量上升。虽然降低体系的反应浓度可以降低体系内的聚合放热量, 这有利于提高聚合物的相对分子质量;但因浓度的降低, 相应减少了单体与活性链的碰撞次数,又不利于相对分子质量的增加。在高浓度下聚合分子量下降可能是由于丙烯酰胺自由基聚合是一个放热反应( 丙烯酰胺的聚合热为82kJ/ mol) 。聚合单体浓度过高时, 由于聚合反应过程中无搅拌,聚合时体系会粘度很大,产生的大量聚合热不易导出,容易造成体系聚合温度过高,链转移加剧,使分子量降低。由于这几方面的影响,使得聚合产物分子量降低。由于这几方面的影响,使得聚合产物分子量随单体浓度的增大而出现极大值,单体浓度的最佳值为30%。

  引发剂浓度溶液中溶解的氧对丙烯酰胺的聚合有明显的阻聚作用,这是因为氧可以与自由基反应,形成自由基活动性差的过氧自由基。过氧自由基本身或与其他自由基歧化而终止,有时与少量单体加聚成形成分子量很低的共聚物。向溶液中通氮可将聚合液中的氧驱除,合适的通氮时间与通氮量有关。如果通氮不足,将会出现明显的诱导期,有时会出现未聚清液, 影响单体转化程度。该研究在充分通氮之后, 采用低活化能氧化还原引发体系, 控制反应的起始温度在10度左右, 在整个反应过程中温度上升幅度小于30度 。固定氧化剂与还原剂的比例为1:1,考察不同引发剂浓度对聚合物溶液表观粘度的影响,引发剂(氧化剂)浓度为0.02%时,所得到的聚合物具有较好的溶液表观粘度。试验中发现,当引发剂浓度低于0.01%以后,会出现未聚合的清液,胶块也呈稀糊状,没有弹性。分析认为,引发剂产生的自由基是聚合反应的活性中心,引发剂浓度越高,自由基产生的速率就越大,导致活性中心越多,相应的聚合物分子量越低。但并不是引发剂浓度可以无限降低,在引发剂浓度极低时,聚合速度过慢,反应未聚单体过多,分子量也较低。因此,引发剂浓度的最佳值为0.02% 。

  速溶型超高分子量聚丙烯酰胺分子量大于1.7X10的7次方 , 溶解时间小于30min, 过滤比小于2, 完全满足油田驱油要求。其最佳配方为:AM30%;过硫酸铵(氧化剂) 0.02%;三乙胺( 还原剂)0.02%;引发温度10~15度;EDTA-2Na0.08%;尿素3%; 甲酸钠0.2%。

 

 
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